Catalizzatori tipici
Di seguito viene illustrata una ricetta tipica per la produzione di un catalizzatore Ziegler Natta supportato, al fine di evidenziare le fasi e le modifiche che si verificano sui composti utilizzati durante l'esecuzione dei vari passaggi.
Tutte le operazioni vengono eseguite in atmosfera controllata (senza H2O e O2), in una scatola a guanti e in tubi Schlenk.
1) Disidratazione:
1.a) Iniziare con 75 grammi di Cl2Mg puro;
1.b) Viene trattato per 30 minuti sotto una corrente di ClH puro (g) a 380 C; al termine di questa operazione si recuperano circa 8 ml di H2O.
1.c) La temperatura viene portata a 430 C, in atmosfera di Argon, e l'assemblaggio viene mantenuto per 1 ora, seguito dal vuoto per 5 ore.
Il Cl2Mg anidro così ottenuto è indicato come Supporto I
2) Aggiunta di benzoato di etile (EB) e macinazione:
2.a) Per ottenere una parziale modifica del substrato catalitico (supporto in senso lato, ma con un impatto sulla stereospecificità del catalizzatore risultante) viene aggiunto EB in un rapporto di 0,155 moli di EB per mole di Cl2Mg.
2.b) Viene macinato in un mulino a "palle" caricato con elementi cilindrici di porcellana.
2.c) Il prodotto macinato viene lavato 5 volte con n-eptano e asciugato con cura.
Il Cl2Mg parzialmente modificato così ottenuto è chiamato Supporto II.
3) Aggiunta di p-cresolo:
3.a) Per completare la modifica del substrato catalitico al fine di migliorare il comportamento stereospecifico del catalizzatore risultante, viene aggiunto p-cresolo (PC) in un rapporto di 0,5 moli di PC per mole di Cl2Mg. L'aggiunta viene effettuata per goccia ad una sospensione di supporto II in n-eptano anidro tridistillato per un'ora sotto agitazione continua.
3.b) Il prodotto solido viene lavato con n-eptano fresco e asciugato. Il Cl2Mg modificato così ottenuto è chiamato supporto III.
4) Aggiunta di trietil-allume (TEA):
4.a) Una parziale attivazione del substrato catalitico, che verrà poi aggiunto al metallo di transizione, si ottiene con l'aggiunta di TEA in un rapporto di 2 moli di TEA per mole di PC. Dopo l'aggiunta dell'attivatore, si agita per un'ora. Durante questa operazione, per ogni mole di PC viene rilasciata una mole di C2H6 (questo viene verificato raccogliendo e analizzando i gas rilasciati).
4.b) Il prodotto solido viene lavato, recuperato per filtrazione ed essiccato.
Il Cl2Mg modificato e parzialmente attivato così ottenuto è chiamato supporto IV.
5) Aggiunta di cloruro di titanio:
5.a) Infine, il metallo di transizione viene aggiunto dalla reazione, a 100 C, di 10 ml di Cl4Ti per 1,55 grammi di supporto IV sospeso in 5 ml di n-eptano.
5.b) Il prodotto solido viene lavato, recuperato per filtrazione ed essiccato.
Il solido ottenuto è il catalizzatore. Nel reattore di polimerizzazione, l'attivazione finale avviene con l'aggiunta del co-catalizzatore corrispondente.