Catalizadores Típicos
A continuación se detalla una receta típica de fabricación de un catalizador Ziegler Natta soportado, con el objeto de resaltar los pasos y las modificaciones que se van produciendo sobre los compuestos empleados a medida que se desarrollan los distintos pasos.
Todas las operaciones se desarrollan bajo atmósfera controlada (libre de H2O y O2) en caja de guantes y tubos Schlenk.
1) Deshidratación:
1.a) Se parte de 75 gramos de Cl2Mg puro;
1.b) Se lo trata durante 30 minutos bajo corriente de ClH (g) puro a 380 C; al final de esta operación se recuperan del orden de 8 ml de H2O.
1.c) Se eleva la temperatura a 430 C, bajo atmósfera de Argon, y se mantiene el conjunto durante 1 hora, seguida de vacío durante 5 horas.
Al Cl2Mg anhidro así obtenido se denomina Soporte I
2) Adición de EtilBenzoato (EB) y molienda:
2.a) A los efectos de lograr la modificación parcial del sustrato catalítico (soporte en un sentido amplio, pero con impacto sobre la estereoespecificidad del catalizador resultante) se agrega EB en una proporción de 0.155 moles de EB por mol de Cl2Mg.
2.b) Se muele en un molino de «bolas» cargado con elementos cilíndricos de porcelana.
2.c) El producto molido es lavado 5 veces con n-heptano y secado cuidadosamente.
Al Cl2Mg modificado parcialmente así obtenido se denomina Soporte II.
3) Adición de p-Cresol:
3.a) Para completar la modificación del sustrato catalítico en orden a mejorar la conducta en cuanto a la estereoespecificidad del catalizador resultante, se agrega p-Cresol (PC) en una proporción de 0.5 moles de PC por mol de Cl2Mg. El agregado se efectúa mediante adición gota a gota del modificador sobre una suspensión del Soporte II en n-heptano anhidro tridestilado, durante una hora y bajo agitación continuada.
3.b) El producto sólido es lavado con n-heptano fresco y secado. Al Cl2Mg modificado así obtenido se denomina Soporte III.
4) Adición de Trietil-Alumnio (TEA):
4.a) Una activación parcial del sustrato catalítico, que luego será adicionado del metal de transición, se logra mediante la adición de TEA en una proporción de 2 moles de TEA por mol de PC. Una vez agregado el activador, se agita durante una hora. Durante esta operación se desprende una mol de C2H6 por cada mol de PC (la comprobación se efectúa a partir de la recolección y posterior análisis de los gases que se desprenden.
4.b) El producto sólido es lavado, recuperado por filtración y secado.
Al Cl2Mg modificado y parcialmente activado así obtenido se denomina Soporte IV.
5) Adición del Cloruro de Titanio:
5.a) Finalmente, el metal de transición es agregado a partir de la reacción, a 100 C, de 10 ml de Cl4Ti por cada 1.55 gramos de Soporte IV suspendido en 5 ml de n-heptano.
5.b) El producto sólido es lavado, recuperado por filtración y secado.
El sólido obtenido es el catalizador. En el reactor de polimerización se produce la activación final mediante el agregado del cocatalizador correspondiente.